下圖是微量氧分析儀樣品處理系統的流路圖,圖中的微量氧傳感器探頭裝在樣品處理箱內,用帶溫控的防爆電加熱器加熱。箱子安裝在取樣意近旁,樣品取出后由電伴熱保溫管線送至箱內,經減壓穩流后送給探頭檢測。兩個浮子流量計分別用來調節指示旁通流量和分析流量,分析流量計帶有電接點輸出,當樣品流量過低時發出報警信號。圖中安全閥的作用是防止樣氣壓力過高對微量氧傳感器造成損害,因為微量氧傳感器的耐壓能力有限,有的產品最高耐壓能力僅為0. 035 MPa。被測氣體中不能含有油類組分和固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。被測氣體中也不應含有硫化物、磷化物或酸性氣體組分,這些組分會對化學電池特別是堿性電池造成危害。如氣樣中含有上述物質,應設法在樣品處理系統中除去。
微量氧分析儀 流程圖
樣品處理系統中安裝配管應注意事項
①首先應確保氣路系統嚴格密封,管路系統中某個環節哪怕出現微小泄漏,大氣環境中的氧也會擴散進來,從而使儀表示值偏高,甚至對測量結果造成很大影響。
②取樣管線盡可能短,接頭盡可能少,接頭及閥門應保證密閉不漏氣。待樣品管線連接完畢之后,必須做氣密性檢查。
③為了避免樣品系統對微量氧的吸附和解吸效應,樣品系統的配管應采用不銹鋼管,管線外徑以6(1/4英寸)為宜,管子的內壁應光滑潔凈,對于痕量級(<1 ppmV)氧的分析,必須選用內壁拋光的不銹鋼管。所選接頭、閥門死體積應盡可能小。
④為防止樣氣中的水分在管壁上冷凝凝結,造成對微量氧的溶解吸收,應根據環境條件對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。
⑤微量氧傳感器應安裝在樣品取出點近旁的保溫箱內,不宜安裝在距取樣點較遠的分析小屋內,以免管線加長可能帶來的泄漏和吸附隱患。
校準方法
微量氧分析儀的校準方法有以下兩種:
(1)用瓶裝標準氣校準
分別用零點氣和量程氣校準儀器的零點和量程。。零點氕采用高純氮,其氧含量應小于0.5 ppmV。微量氧量程氣不能用鋼瓶盛裝,因為容易發生吸附效應或氧化反應而使其含量發生變化,應采用內壁經過處理的鋁合金氣瓶盛裝,最好現用現配,不宜存放。
(2)用電解配氧法校準
電解配氧法是配制氧量標準氣的一種簡易和常用的方法,有些電化學氧分析器附帶有電解氧配氣裝置,可方便地對儀器進行校準,此法簡單、可靠并具有較高的準確度。下圖是一種帶有電解氧配氣裝置的微量氧分析器系統框圖。當儀器測量時,氣樣經進口針閥、三通閥直接進入微量氧傳感器。當儀器校準時,純凈的氣樣經三通閥導入脫氧瓶,得到氧濃度極低而穩定的所謂“零點氣"。脫氧后的“零點氣"以一定的流速通過電解池時,與電解產生的定量氧配成已知氧濃度的標準氣,用以校準儀器的指示值。